[Приложение методов] Определение статической обменной емкости ионита КУ-2-8

 

Определение свойств сорбентов необходимо для выбора решения конкретной технологической задачи и аппаратурного оформления процесса. Свойства  сорбентов  зависят  от  их  типа;  важнейшими  являются гранулометрический состав, прочность при истирании, влажность, удельный объем, поверхность (особенно для макропористых ионитов), статическая и динамическая  обменные  емкости  (СОЕ,  ДОЕ,  ПДОЕ),  осмотическая стабильность, набухаемость в воде, термостойкость.

Определение содержания влаги

Методика основана на определении потери массы ионита после его сушки в условиях, исключающих деструкцию сорбента. Используют воздушно- или воздушно-тепловые методы сушки; последний более быстрый и точный метод, но он применим не для всех ионитов.

1) три бюкса емкостью 10–20 см³ с открытой крышкой выдержать в сушильном шкафу при 80±2 ºС в течение 1 ч, затем охладить в эксикаторе не менее 45 мин и взвесить на аналитических весах с точностью ±0,2 мг (m₁);
2) взвесить на аналитических весах на кальке три навески по 3,5 г ионита с погрешностью не более ±0,2 мг, перенести их в бюксы и выдержать в сушильном шкафу при 80±2 ºС в течение 1 ч; охладить бюксы в эксикаторе 45 мин и взвесить с точностью ±0,2 мг;
3) вновь выдержать бюксы в сушильном шкафу, охладить и взвесить; так повторять до тех пор, пока расхождения между двумя последовательными определениями не будут превышать ±0,5 мг (m₂);

4) рассчитать массовую долю влаги (W, %):

Определение удельного объема

Сущность методики заключается в определении изменения объема, занимаемого единицей массы ионита до и после набухания в водной (или щелочной) среде. 

 
1) подготовленный к работе ионит из расходной емкости отфильтровать на воронке Бюхнера в течение 3±0,5 мин вакуумным насосом;
2) взвесить 15±0,5 г ионита, перенести навеску (т) в цилиндр на 50 см³, залить водой до отметки 50 см³, закрыть резиновой пробкой и перевернуть 3−5 раз на 180;
3) уплотнить до постоянного объема постукиванием и после уплотнения замерить объем ионита (V); рассчитать удельный объем ионита (V_уд, см³/г);

где V − объем ионита, см³;

m − масса ионита, г;
W − массовая доля влаги, % (указана в задании),
4) определить коэффициент набухания:
где V₀, V − объемы ионита до и после набухания.
5)  для определения удельного объема катионита в Na⁺-форме навеску
набухшего ионита залить 300 см³ 2 %-ного раствора NaOH и перемешивать.

Через 1 час по 200 см³ и через 5 мин слить воду. Катионит перенести в мерный цилиндр на 500 см³ и провести операции по п. 1−3.

Определение статической обменной емкости

Статическая обменная емкость (СОЕ) − количество сорбируемых ионов единицей массы или объема ионита в равновесных статических условиях. Методика заключается в определении количества ионов, поглощаемых единицей массы (или объема) ионита из постоянного объема раствора. Используют предварительно подготовленные иониты с известной массовой долей влаги и удельным объемом.

1) две навески ионита по 2±0,2 г навесить с точностью 0,2 мг, поместить в отдельные конические колбы на 250 см³ и пипеткой приливать рабочий раствор. Параметры обработки систематизированы в таблице:

Показатель	Класс ионитов	Рабочий раствор, моль/л	Объем рабочего раствора, л	Время, ч	Титрование
					Объем пробы, мл	Титрант (0,1 М)
Полная статическая ёмкость	Катиониты:	0,1 NaOH			25	HCl
	сильнокислотные		0,1	2,0
	слабокислотные		0,2	24,0
	Аниониты:	0,1 HCl			25	NaOH
	сильноосновные		0,1	2,0
	слабоосновные		0,2	24,0
Рабочая статическая ёмкость	Катиониты сильнокислотные	0,1 NaCl	0,1	12	25	NaOH
	Аниониты сильноосновные					HCl

2) рассчитать полную статическую (ПСОЕ) и рабочую (РОЕ) обменные емкости по формулам:

где V − объем рабочего раствора, см³ ;

V₁ − объем раствора пошедший на титрование пробы отработанного

раствора, см³ ;

m − масса ионита, г;

W − массовая доля влаги, %;

N − нормальность раствора, мг-моль/см³ или мг-экв/см³;

Va = объем пробы, взятой на титрование, cм³);

3) размерность ПСОЕ и РОЕ определяется размерностью N. При определении обменной емкости ионита в знаменатель вышеприведенных формул вводят V_уд − удельный объем ионита, cм³. Принимают среднее из двух определений при расхождении между ними не более ±2,5 %.